OIT Messung an Polyethylen – Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Dynamische Differenzkalorimetrie DSC

Die Bestimmung der Oxidations-Induktionszeit (OIT) an Polyolefinen ist eine grundlegende Prüfung zur Bewertung der thermischen Stabilität von Formmassen oder Endprodukten.

Hierbei wir der Zeitraum gemessen, in dem der Werkstoff mit seinem Additivsystem, das aus Antioxidantien, Stabilisatoren und anderen Additiven besteht, eine  Oxidation behindert. Der Probekörper wird bei einer gleichbleibenden, festgelegten Temperatur in einem Sauerstoffstrom gehalten (statische OIT Messung). Parameter und der genau Ablauf sind z.B. in der Norm DIN EN 728 – “Rohre und Formstücke aus Polyolefinen – Bestimmung der Oxidations-Induktionszeit” festgelegt.

Die Prüfung wird häufig für vergleichende Untersuchungen ausgewählt oder in Schadensfällen zur Beurteilung der Stabilisierung des eingesetzten Werkstoffes.

Selbstverständlich können wir die Methoden der statischen und auch dynamischen OIT Messung in unserem Prüflabor für Kunststofffolien und Kunststoffverpackungen durchführen.

Dynamische Differenzkalorimetrie DSC – Prozesskontrolle durch Thermische Analyse

Dynamische Differenzkalorimetrie DSC

Die Dynamische Differenzkalorimetrie DSC ist eine Methode aus der Gruppe der Thermischen Analyse. Sie ist seit vielen Jahrzehnten eine aussagekräftige und effiziente Routinemethode in der Kunststoffindustrie; sowohl im Bereich der Forschung und Entwicklung als auch produktionsbegleitend zur Qualitätssicherung. Auch für Prozesse wie z. B. dem Folienextrusionsverfahren oder Verarbeitungsverfahren wie z.B. Thermoformen, gibt es Lösungen zur Prozesskontrolle.

Unter dem Einfluss eines kontrollierten Temperaturprogramms werden zu untersuchende Proben mit einer definierten Heiz- bzw. Kühlgeschwindigkeit von einer Start- zu einer Endtemperatur aufgeheizt bzw. abgekühlt. Thermisch induzierte Prozesse wie Schmelzen, Verdampfen, Kristallisieren oder Phasenumwandlungen werden gleichzeitig mit Hilfe von Temperatursensoren erfasst.

Häufig zeigen polymere Materialien überlagerte Messeffekte. Die Glasumwandlung kann z. B. durch entweichende Feuchtigkeit oder Zersetzung verdeckt sein, sodass sie nicht einfach bestimmt werden kann. Auch hier bietet die DSC mit Hilfe so genannter temperaturmodulierter DSC Technik Lösungen. Reversierende Effekte wie Glasübergangstemperaturen können damit in einer Messung von nicht reversierenden Effekten (z. B. Feuchtigkeit, Zersetzung) einfach und eindeutig getrennt werden. Als Spezialisten im Bereich der Thermischen Analyse verfügen wir ebenfalls in unseren Kunststoff Prüflabor über die Technik der Temperaturmodulierten Dynamischen Differenzkalorimetrie.

Gerne beraten wir Sie bei Ihren Fragestellungen.

Auswertung von DSC Messungen – Dynamische Differenzkalorimetrie – Schmelzverhalten

Dynamische Differenzkalorimetrie DSC

Die Auswertung des Schmelzverhaltens von Kunststoffen bzw. teilkristallinen Thermoplasten mit Hilfe der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) ist eine typische Aufgabe in unseren Kunststofffolien Prüflabor.

Bei üblichen Anwendungen werden folgende Ergebnisse angegeben:
Schmelzpunkt °C = Peakmaximum der DSC-Messung
Onset Temperatur °C = Maß für den Anstieg der Kurve beim Schmelzvorgang
Schmelzenthalpie / Schmelzwärme J/g = Fläche unterhalb der Schmelzkurve in einem definierten Temperaturbereich.

Der Schmelzpunkt wird häufig zur Charakterisierung der Kunststofftype herangezogen z.B. PE-LD, PE-LLD, PE-HD
Die Onset Temperatur gibt indirekt Informationen über die Molekulargewichtsverteilung und ist insbesondere bei Materialvergleichen, Einsatz von Recyclingware interessant.
Die Schmelzenthalpie wird häufig zur Bestimmung des Kristallinitätsgrades verwendet und kann insbesondere auch für Effekte bei unterschiedlicher Zusammensetzung mit Additiven verwendet werden.

 

DSC-Auswertung-Dynamische-Differenzkalorimetrie

DSC-Auswertung-Dynamische-Differenzkalorimetrie

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Im aufgeführten Musterbeispiel besteht die Folie aus einer Kombination aus PE-LD und PE-LLD/PE-MD und nach interner Kalibration, kann der Anteil der unterschiedlichen PE-Typen druch Teilintegration der Schmelzwärmen praxisgerecht abgeschätzt werden. Unser Laborservice ist gerne für Sie da.

 

DSC-Prüfung in der Anwendung von Kunststofffolien

Materialbestimmung Kunststofffolie

Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ist eigentlich ein relativ “einfaches Meßverfahren” bei dem der Kunststoff üblicherweise zweimal “aufgeheizt” und einmal abgekühlt wird. Erfasst werden dabei Energieänderungen, wenn das Material schmilzt, wieder fest wird oder von einem hart spröden Zustand in einen weicheren elastischen Zustand übergeht (Glasübergang). Dies wurde bewußt mal ganz einfach formuliert.

Wichtig für die Praxis ist das man mit Hilfe dieser Methode wichtige Informationen je nach Fragestellung erhalten kann:
Materialtype (z.B. verschiedene Polyethylen (PE) Typen z.B. LDPE, LLDPE, HDPE, verschiedene Polypropylen (PP) Typen z.B. Homopolymer, Randon Copolymer, verschiedene Polyamid (PA) Typen z.B. PA6, PA11, PA12
Materialschädigungen (z.B. Veränderung durch Alterung, Füllguteinfluß)
Informationen über die Parameter bei der Herstellung z.B. von Kunststofffolien (vergleichende Beurteilung)
Einfluß von Additiven auf das Schmelz-/ Abkühlverhalten

Daher wird die DSC Messung (Dynamische Differenzkalorimetrie) in der Praxis so häufig eingesetzt, aber auch gilt bis auf wenige Ausnahmen. DSC-Prüfung ist nicht gleich DSC-Prüfung und hier ist insbesondere Erfahrung notwendig, um für spezielle Fragestellungen die passende Analyseparameter festzulegen.

Seit über 20 Jahren analysieren wir speziell im Verpackungsbereich die unterschiedlichsten Folien und Aufgabenstellungen. Gerne auch Ihre Anwendung

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